A validação de métodos analíticos é um procedimento que garante que uma técnica analítica seja apropriada para o uso pretendido.
A validação da técnica analítica fornece evidências documentadas de que qualquer método analítico usado para análise de produtos é apropriado, confiável e fornece resultados consistentes. Podemos concluir que um processo analítico verificado gera resultados confiáveis e autênticos.
Um método analítico deve ser validado antes de poder ser usado rotineiramente para analisar produtos farmacêuticos. A revalidação também é necessária quando:
- Há alguma alteração na técnica?
- Há alguma alteração no procedimento atual?
- Qualquer alteração na diluição ou concentração.
Requisitos para a Validação de Métodos Analíticos:
- Detalhes sobre os componentes a serem descobertos e quantificado;
- Níveis de concentração esperados da amostra;
- Precisão e exatidão necessárias;
- Abordagem analítica para análise;
- Materiais e equipamentos necessários para análise;
- Custo total da análise.
Partes da Validação de Métodos Analíticos:
- Especificidade:
- Refere-se à capacidade do método analítico de detectar o analito na presença de componentes da amostra que interferem em sua detecção. Este teste é realizado durante a validação da técnica analítica para verificar se o método pode identificar o produto químico especificado, apesar da presença de elementos que interferem na amostra.
- Linearidade:
- O procedimento analítico deve produzir resultados lineares. Isso significa que os gráficos de concentração da amostra e resposta do detector devem ser lineares. Em geral, o sistema analisa cinco concentrações distintas do analito e apresenta um gráfico de concentração versus resposta do sinal. O gráfico deve ser linear.
- Intervalo:
- Os limites máximo e mínimo do método para medir o analito na amostra. O método analítico deve ser capaz de detectar o analito na amostra, independentemente de sua baixa concentração.
- Exatidão:
- Refere-se a quão bem os resultados analíticos correspondem aos valores teóricos do analito na amostra. Demonstra quão preciso é o método em detectar um analito na amostra. É calculado como a recuperação percentual dos valores teóricos.
- Limite de Detecção:
- A menor quantidade de analito que o método analítico pode detectar. Indica quão bem o método é capaz de detectar o analito.
- Limites de Quantificação:
- O valor mais baixo de um analito que pode ser quantificado usando o procedimento analítico. O limite da capacidade de um método de quantificar um analito refere-se à quantidade de analito que ele pode medir em uma amostra.
- Robustez:
- Um teste de robustez é realizado para verificar a estabilidade do método analítico. Isso demonstra a confiabilidade dos resultados analíticos na presença de flutuações nos parâmetros do procedimento.
Fatores que influenciam os resultados analíticos na análise farmacêutica:
- O tipo de coluna e o valor de pH da amostra;
- Composição da fase móvel;
- Taxa de fluxo da amostra;
- Temperatura do forno da coluna;
- Composição do tampão.
Por que é necessária a validação de métodos analíticos?
A validação é necessária para fornecer resultados precisos e exatos para produtos farmacêuticos. Existem várias vantagens na validação de métodos analíticos, mas algumas delas são descritas aqui.
- Requisitos regulatórios:
- Eficiência aprimorada:
- Validar métodos analíticos melhora a eficiência do trabalho. Como o procedimento e seus parâmetros são estabelecidos e fixos, os analistas gastam menos tempo preparando a amostra e o sistema para análise. Isso economiza tempo e esforço que seriam gastos na análise do produto. Economiza dinheiro para a empresa ao longo do tempo.
- Precisão dos dados:
- A inclusão de um método analítico aprovado aumenta a precisão da análise. Os dados analíticos são considerados mais precisos e confiáveis quando métodos analíticos são empregados para analisar o produto.
- Melhoria da satisfação do cliente:
- A satisfação do cliente aumenta quando a precisão de um método analítico melhora. Os clientes desejam produtos mais seguros e eficazes. A eficácia de um produto é determinada pela precisão de seus dados analíticos. Validar procedimentos analíticos contribui para a redução de reclamações no mercado e outros problemas relacionados.