A análise por HPLC é uma técnica para separar os componentes de uma mistura. O procedimento HPLC envolve passar uma amostra líquida sobre uma substância absorvente para determinar sua eficácia.
O objetivo da adequação do sistema é demonstrar que o sistema está totalmente funcional antes da análise em um HPLC, GC, analisador TOC ou outro sistema. É essencial antes de qualquer análise de amostra.
A tecnologia de cromatografia HPLC é utilizada na indústria farmacêutica para pesquisa e testes. A maioria das empresas farmacêuticas utiliza um processo de três etapas para garantir o funcionamento adequado de seus sistemas de cromatografia líquida de alta eficiência:
- qualificação inicial do sistema;
- validação do método;
- teste de adequação do sistema (SST).
Teste de adequação do sistema (SST). Para examinar os requisitos de um sistema cromatográfico líquido, escolha a combinação apropriada de teste de adequação do sistema. Os limites de teste de adequação do sistema são requisitos de aceitabilidade que devem ser atendidos antes da análise da amostra. Alguns dos métodos cromatográficos mais comuns usados na análise de amostras farmacêuticas são:
- Ensaios de ingrediente ativo;
- Determinações de impurezas;
- Testes de dissolução.
Os limites de teste de adequação do sistema devem seguir os critérios do CDER. Outras referências para teste de adequação do sistema incluem a USP (Farmacopeia dos Estados Unidos) e a ICH. Uma das recomendações da ICH, em particular, contém uma seção inteira dedicada ao teste de adequação do sistema. O teste de adequação do sistema pode avaliar os seguintes parâmetros:
Resolução: é uma das características mais significativas. A resolução é usada para determinar se a separação crítica é alcançável sob os parâmetros especificados.
Tempo de retenção: é um dos fatores mais facilmente identificáveis. A resolução deve permanecer bastante estável. Isso ocorre porque valores além da janela de tempo de retenção podem não ser relatados pelo sistema em teste.
Pressão: O teste de adequação deve ser realizado dentro de limites de pressão especificados. Isso é para reduzir o desgaste nos componentes do sistema. A eficiência da coluna representa, também conhecida como alargamento de banda.
Repetibilidade: Medidas subsequentes feitas sob as mesmas condições devem fornecer resultados idênticos.
Fator de cauda: Isso também é conhecido como fator de simetria. O fator de cauda é crucial se a cauda do pico tiver o potencial de prejudicar o desempenho do método. O fator de cauda, assim como o número de pratos, é determinado pelo tipo de análise.
Relação sinal ruído: A relação S/N mede o desempenho do sistema na extremidade baixa. Simplesmente realizar o teste de adequação do sistema no início do ensaio não é suficiente. O monitoramento periódico requer testes de adequação do sistema em intervalos regulares. Isso ocorre porque o desempenho do sistema em teste pode se alterar conforme é usado continuamente.
Os testes de adequação do sistema de análise por HPLC descritos neste artigo não são exaustivos. Cientistas ou analistas farmacêuticos escolhem quais testes de adequação do sistema executar após considerar numerosos aspectos do sistema em análise.
Os especialistas farmacêuticos empregam análise estatística para determinar limites realistas de teste de adequação do sistema. Um sistema ideal deve fornecer o máximo de conhecimento com o menor número possível de testes. Os testes de adequação do sistema devem ser desenvolvidos de modo que os critérios possam ser facilmente cumpridos enquanto o sistema estiver funcionando bem e falhar se houver uma falha.