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Padrões de ligas metálicas. Como preparar amostras para análise por ICP-OES ou ICP-MS

Padrões de ligas metálicas. Como preparar amostras para análise por ICP-OES ou ICP-MS

Ligas metálicas são comumente analisadas usando técnicas de amostragem de sólidos, utilizando padrões de ligas metálicas como Material  de Referência Certificado (MRC) para espectroscopia de emissão óptica de arco / centelha (A / S OES), espectroscopia de fluorescência de raios-X (energia dispersiva (ED-XRF) e comprimento de onda dispersivo (WD-XRF)) e X Difração de raios (XRD).

Essas técnicas fornecem análise rápida com pouca ou nenhuma preparação de amostra necessária e podem ser fornecidas como unidades portáteis e, no caso de XRF, unidades manuais, para máxima flexibilidade. Essas técnicas também são consideradas não destrutivas, pois a liga de metal permanece praticamente inalterada após a análise e fica disponível para testes ou arquivamento adicionais.

No entanto, podem haver limitações para essas técnicas, tanto em termos do número total de elementos analisados ​​quanto na sensibilidade da técnica. O número de elementos que são analisados ​​pode ser ditado pelo layout do espectrômetro ou pelos padrões disponíveis para calibração. A sensibilidade nessas técnicas está geralmente na faixa de ppm baixa.

O ICP-OES ou ICP-MS pode fornecer cobertura de elemento expandida e faixas de sensibilidade várias ordens de magnitude mais baixas do que XRF ou A / S OES. Os padrões sintéticos podem ser facilmente preparados usando misturas aquosas de vários elementos e permitem a análise de mais de 70 elementos. No entanto, ambas as técnicas requerem que a amostra seja apresentada como uma solução aquosa. Para ligas metálicas, isso significa que a amostra deve ser completamente digerida antes da análise. Os exemplos a seguir fornecem uma visão geral de abordagens úteis para a dissolução total.

A digestão ácida de amostras de ligas metálicas pode ser realizada usando técnicas convencionais de placa quente ou aparelho de digestão de micro-ondas disponível comercialmente (NOTA: Use apenas unidades de micro-ondas especificamente projetadas para uso em laboratório; unidades de micro-ondas de cozinha não são adequadas ou seguras para uso em laboratório e nunca devem ser utilizado.) Sempre siga as instruções específicas fornecidas pelo fabricante da digestão de micro-ondas. Uma terceira opção é uma nova tecnologia ColdBlock que usa lâmpadas infravermelhas de ondas curtas para aquecer a amostra diretamente, levando a tempos de digestão da amostra de minutos em comparação com horas com as técnicas convencionais de preparação de amostras. Essa opção também tem o benefício de uma limpeza mais fácil entre as amostras em comparação com a digestão por micro-ondas.


Sistema de digestão ColdBlock

Muitos fabricantes também fornecem notas de aplicação para vários tipos de amostra e podem incluir ligas metálicas. Por esse motivo, esta discussão se concentrará principalmente nas abordagens convencionais de digestão em placa quente, mas também podem ser aplicáveis ​​para digestão por micro-ondas.

Os tamanhos ideais de amostra são tipicamente 0,5-1,0 gramas, e a amostra deve representar uma  subamostra homogênea da liga metálica sendo amostrada. Amostras maiores que 1g são mais difíceis de digerir e requerem mais tempo. Amostras menores que 0,5g podem não ser uma amostra representativa da liga, particularmente se houver qualquer segregação de elemento possível na liga. A digestão deve ser realizada em material de laboratório resistente a ácidos , como copos de teflon. O uso de vidro não é recomendado, pois elementos como B ou Si podem lixiviar durante o procedimento de digestão e causar contaminação da amostra.


Digestão de Bloco Quente

Carbono e aço de baixa liga , um procedimento de digestão com ácido nítrico (HNO3) ou nitri c / ácido clorídrico (HCl) pode ser utilizado para a dissolução completa da liga. ( CUIDADO: Trabalhar com ácido concentrado requer treinamento de segurança apropriado antes do uso; somente o pessoal de laboratório treinado no uso de ácidos concentrados e os equipamentos de proteção necessários, incluindo jaleco, luvas resistentes a ácidos e proteção facial, devem utilizar este procedimento de digestão. O ácido nítrico sozinho pode ser usado para prata elementar, cobre, zinco e ferro, em uma proporção de 1: 1 de HNO3 e H2O. O uso de água régia (uma mistura de ácido nítrico concentrado e ácido clorídrico concentrado na proporção molar de 1 parte nítrico para 3 partes clorídrico) é necessário para a dissolução de quaisquer metais preciosos contidos na liga, ou para aços de baixa liga. O aquecimento suave em uma placa quente pode aumentar a taxa de digestão.

  •  S t Inox e outros aços de alta temperatura e hastelloys (ligas à base de níquel e cobalto), uma abordagem de ácido misto incluindo ácido fluorídrico (HF) é normalmente necessária para a digestão completa. ( CUIDADO : Todas as precauções de segurança apropriadas devem ser observadas ao usar ácido fluorídrico , incluindo a disponibilidade de gluconato de cálcio ou agente específico fluorídrico semelhante para uso em caso de exposição acidental. Somente pessoal de laboratório com treinamento específico de segurança no uso de HF deve utilizar este procedimento de digestão). Uma mistura eficaz é 7: 3: 1 HNO3 / HCl/ HF, combinado com aquecimento e / ou pressão. Sempre que o HF é utilizado, existe o potencial de perda de fluoretos voláteis, como SiF4 e outras espécies altamente fluoradas ; se Si, As Se, Te ou Sb forem analitos desejados, a digestão deve ser conduzida em um aparelho de digestão fechado.
  • Ligas de titânio e outras ligas contendo altos níveis de elementos refratários, uma mistura contendo maiores quantidades de HF é necessária. Uma mistura de HNO3 / HF / H20 1: 1: 1 pode ser utilizada com aquecimento para a dissolução dessas ligas.
  • As ligas de alumínio são mais bem digeridas com H2O / HCl 1: 1 com água sendo adicionada primeiro e o HCl adicionado lentamente. Dependendo da superfície disponível, eles podem ser bastante reativos e / ou ter uma reação retardada. Aquecimento suave, se necessário, para completar a dissolução. Se Si, Ti ou quaisquer elementos refratários fizerem parte do esquema de análise, então a preparação da amostra seria 5mlf HF com 1-2 ml HNO3 adicionado, gota a gota, para manter a reação lenta para não perder Si com o calor da reação.

Digestão por Micro-ondas

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Em todas as digestões, é muito importante incorporar uma amostra de CQ apropriada, usando exatamente a mesma técnica de digestão da amostra para prepará-la, como é usado para as amostras desconhecidas. A amostra de CQ deve ser um material de referência bem caracterizado ou certificado do mesmo tipo e composição geral que as amostras desconhecidas, com tantos elementos analitos certificados quanto possível. Isso ajudará a verificar a adequação do procedimento de digestão escolhido para cada analito. Recuperações precárias nos analitos de CQ podem fornecer informações quanto à possível dissolução incompleta ou volatilização desses elementos na liga da amostra. Refinamentos na mistura de ácido, aquecimento e protocolo de pressão podem então ser feitos para prevenir tais perdas. Em algumas circunstâncias, pode ser necessário preparar duas digestões ácidas diferentes da amostra para fornecer a recuperação completa de todos os analitos. Uma vez que cada tipo de liga pode ter variações significativas, essas abordagens gerais são diretrizes – nossos químicos de laboratório têm muitos anos de experiência e podem fornecer outras soluções personalizadas para procedimentos de digestão bem-sucedidos para seu tipo específico de liga.


Em resumo, ICP-OES e ICP-MS podem fornecer vantagens significativas para técnicas convencionais de amostragem com padrões de ligas metálicas. Embora a etapa de preparação da amostra seja mais demorada e exija o uso de ácidos concentrados, a análise pode fornecer uma sensibilidade muito melhor e uma gama mais ampla de analitos. As amostras caracterizadas desta forma podem então ser usadas como calibração apropriada ou amostras de CQ em um procedimento de análise baseado em amostragem sólida.

A ARMI MBH do Grupo LGC é um fabricante com certificação ISO 17034 de materiais de referência. A marca disponibiliza ao mercado CRMs e RMs de padrões de ligas metálicas, padrões não metálicos e materiais de referência industriais e geológicos para cobrir uma ampla gama de aplicações. Além da produção de materiais de referência,  a ARMI MBH também opera seu próprio programa de ensaios de proficiência credenciados pela ISO 17043.

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