Materiais de referência certificados (MRC) são as bases para verificação da exatidão de medições analíticas, com objetivo de garantir a sua confiabilidade.
Ainda não encontram-se materiais de referência para todas as análises químicas realizadas em laboratórios, sendo que os mesmos se encontram disponíveis apenas para as técnicas analíticas rotineiramente empregadas e para um número muito reduzido de matrizes. Esses materiais tem o custo muito alto, tendo em vista que as etapas de certificação são demoradas e dispendiosas.
A produção de um MRC requer um planejamento experimental detalhado, no qual deve ser prevista uma quantidade suficiente de material para a execução de todos os estudos inerentes a ele.
- Preparo do material;
- Envasamento das amostras, com verificação da homogeneidade do material nos frascos;
- Estabelecimento da estabilidade, que garantirá ao material embalado ser mantido íntegro durante estocagem por tempo pré-estabelecido e a certificação dos valores atribuídos às propriedades de interesse do material preparado.
- Embalagem do material de referência também tem relevância, pois irá contribuir para manter sua integridade durante todo o período de transporte e armazenamento.
O valor de propriedade certificada dos materiais de referência deve ser mensurado a partir de cálculos estatísticos adequados e informado com suas incertezas devidamente estimadas, provenientes da caracterização da amostra, da homogeneidade e da estabilidade da mesma.
O teste de homogeneidade da amostra é um dos fatores essenciais para a garantia da manutenção das propriedades físico-químicas do material estudado e, portanto, o número de recipientes, retirados do lote preparado, selecionados para esta avaliação deve ser representativo em relação
ao quantitativo final.
Para o teste, o número de frascos selecionados aleatoriamente deve incluir entre 10 e 30 unidades do lote preparado. O planejamento para verificar a homogeneidade de um lote de material preparado para fins de certificação deve indicar as variabilidades da amostra dentro do recipiente, assim como entre os recipientes que contêm os materiais que compõem o lote, devidamente envasados.
Os dados para o teste de homogeneidade devem ser executados em condições de estrita repetitividade (mesmo laboratório, mesmo analista e todas as amostras testadas no mesmo dia, se possível). Além disso, na variabilidade entre os frascos, deve ser incluída a incerteza relativa a tal condição.
Assim como a avaliação da homogeneidade, a avaliação da estabilidade é também pré-requisito no processo de certificação do MR e tem como objetivo avaliar a estabilidade do mesmo após a sua preparação durante períodos específicos de tempo e temperatura, pois o material preparado pode ser
suscetível à degradação com o tempo devido a fenômenos produzidos por: temperatura, luz, oxigênio, umidade, atividade microbiológica etc. Diante desta possibilidade, procedimentos convencionalmente utilizados pela indústria alimentícia para a minimização da atividade microbiana na mesma podem ser empregados na preparação de tais MR. Para a produção do MRC proposto neste trabalho foram exploradas a
pasteurização e a irradiação gama visando maximizar o prazo de validade dos MRC preparados.
Materiais de Referência Caracterizados
Os materiais de referência são geralmente caracterizados baseados na exatidão de todo o processo experimental e desse modo o valor certificado da propriedade representa a melhor estimativa do valor verdadeiro. A incerteza declarada desse valor da propriedade deve levar em consideração todos os efeitos casuais e sistemáticos inerentes ao processo de medição, tão bem como a variabilidade entre as amostras (homogeneidade) e o
tempo de validade do material (estabilidade).
Fontes:
(INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION, 2006)
(INTERNATIONAL LABORATORY ACCREDITATION COOPERATION, 2000)
(CHUI; IAMASHITA; BISPO, 2005).
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