A caracterização de padrões de impureza através de matérias primas, oferecem estruturas químicas seguras e valores de ensaios determinados cuidadosamente. Para os padrões secundários, a CMS Científica que mantém vasto inventário através de nossos parceiros: Mikromol, LGC Group e TRC (Toronto Research Chemicals).
Em 2017, a ANVISA publicou uma nova resolução estabelecendo critérios para a validação de métodos analíticos, RDC 166/2017
AS SUBSTÂNCIAS QUÍMICAS DE REFERÊNCIA
Art. 14 Na validação de métodos analíticos, deverá ser utilizada Substância Química de Referência Farmacopeica (SQF) oficializada pela Farmacopeia Brasileira, preferencialmente, ou por outros compêndios oficialmente reconhecidos pela Anvisa.
§ 1º. Será admitido o uso de Substância Química de Referência Caracterizada (SQC), mediante a apresentação de relatório de caracterização conclusivo para o lote em estudo, incluindo as razões técnicas para escolha dos ensaios utilizados e os dados brutos pertinentes.
§2º. A Anvisa e os integrantes do Sistema Nacional de Vigilância Sanitária poderão requerer amostras da SQC para fins de avaliação do processo de caracterização nas hipóteses do parágrafo anterior e, quando da necessidade de realização de análise fiscal, deverá ser fornecida amostra da SQC para fins de realização dos testes necessários.
Art. 15 O relatório de caracterização, a depender do analito, deve conter os dados obtidos a partir de técnicas aplicáveis à caracterização de cada substância química como, por exemplo, termo gravimetria, ponto de fusão, calorimetria exploratória diferencial, espectroscopia no infravermelho, espectrometria de massas, ressonância magnética nuclear, análise elementar (carbono/hidrogênio/nitrogênio),difração de raio X, rotação óptica, métodos cromatográficos, entre outras.
§ 1º. Além dos dados de caracterização, devem ser incluídas no relatório as seguintes informações:
I.- número e validade do lote da substância utilizado na caracterização;
II.- denominação comum brasileira ou denominação comum internacional;
III.- n° CAS;
IV.- nome químico;
V.- sinonímia;
VI.- fórmula molecular e estrutural;
VII.- peso molecular;
VIII.- forma física;
IX.- propriedades físico-químicas;
X.- perfil de impurezas;
XI.- cuidados de manipulação e conservação, e
XII.- laudo analítico comprovando a identidade, teor e validade da SQC.
A caracterização da matéria prima ou substância pode ser feita com as mais diversas análises:
- H NMR;
- C NMR;
- Espectro de Massa;
- Infra Vermelho;
- NMR Quantitativo;
- HPLC;
- TGA.
Dentre outras técnicas disponíveis.
Com a nova resolução, as indústrias farmacêuticas passaram a ter acesso menos restrito quanto a decisão do uso da substância de referência (padrões) e decidiram buscar alternativas como: Padrões Secundários (fornecido por fabricantes independentes as farmacopeias ) e também a caracterização de matérias primas.
Estruturas químicas seguras
Para os padrões de referência de impurezas farmacêuticas, o processo de avaliação da identidade dos compostos é iniciado com um conjunto padrão de técnicas analíticas. Para a maioria das moléculas, depois de executar este conjunto de técnicas default, a estrutura química da impureza é assegurada.
Todos os dados em relação a estrutura química são interpretados
Os relatórios de interpretação são de propriedade intelectual, e não são incluídos no Certificado de Análise (CoA). No entanto, no CoA padrão, a identidade é formalmente assegurada por cada técnica através de uma declaração confirmando que “os sinais de espectros do IR/MS/RMN e suas interpretações são consistentes com a fórmula estrutural”.
Como a LGC é um provedor de padrões de referência de produtos farmacêuticos acreditado por diferentes órgãos oficiais, e tem produzido padrões farmacêuticos por mais de 25 anos, esta declaração confirma que os resultados de cada técnica foram devidamente avaliados, sem necessidade de reinterpretação dos espectros pelos usuários. Quando há necessidade de envio dos dados, é possível fornecer um relatório de interpretação completo por uma taxa adicional, mediante solicitação.
Caracterização de padrões e o conjunto padrão de técnicas de identidade
Ressonância Magnética Nuclear (RMN): 1H-RMN e 13C-RMN
Espectros de RMN são únicos, bem-resolvidos e, muitas vezes, altamente previsíveis para pequenas moléculas, como impurezas. Espectros de 1H-RMN são muito específicos, e diferentes grupos como os carbonos – primário, secundário e terciário são obviamente distinguíveis. Além disso, grupos funcionais idênticos com diferentes substituintes ainda apresentam sinais que podem ser bem diferenciados.
Caracterização de Padrões ou Caracterização de Substâncias
Caracterização de Substâncias, ou se preferirem: Caracterização de Padrões. A CMS Científica desenvolveu parceria com a Mikromol para efetuar a caracterização de padrões, sendo assim, é possível enviar a matéria prima que desejarem para que seja feita a esta caracterização.
Entre em contato com nossa equipe de vendas e informe-se sobre essa nova possibilidade que temos a oferecer.